分析天平的称量方法和操作使用

 称量方法

(1)直接称量法:所称固体试样如果没有吸湿性并在空气中是稳定的,可用直接称量法。先在天平上准确称出洁净容器的质量,然后用药匙取适量的试样加入容器中,称出它的质量。这两次质量的数值相减,就得出试样的质量。(2)减量法:在分析天平上称量一般都用减量法。先称出试样和称量瓶的精确质量,然后将称量瓶中的试样倒一部分在待盛药品的容器中,到估计量和所求量相接近。倒好药品后盖上称量瓶,放在天平上再精确称出它的质量。两次质量的差数就是试样的质量。如果一次倒入容器的药品太多,必须弃去重称,切勿放回称量瓶。如果倒入的试样不够可再加一次,但次数宜少。(3)指定法:对于性质比较稳定的试样,有时为了便于计算,则可称取指定质量的样品。用指定法称量时,在天平盘的两边各放一块表面皿(它们的质量尽量接近),调节天平的平衡点在中间刻度左右,然后在左边天平盘内加上固定质量的砝码,在右边天平盘内加上试样(这样取放试样比较方便),直至天平的平衡点达到原来的数值,这时,试样的质量即为指定的质量。4.使用分析天平时除应遵循托盘天平有关操作规则外,还应注意:添加砝码、取放称样或其它原因接触天平时应先把天平梁托住,否则易使刀口损坏,这是使用天平规则中最重要的一条。每次称量时,应将天平门关好。加砝码后开启天平时,指针摆幅应控制在2~4格之间。被称样品视其性质放在洁净干燥的称量瓶或表面皿中称量。称量瓶不得用手拿,要用滤纸条夹取。称量结束,要检查天平梁是否托好,砝码是否齐全,有无药品撒落到天平内,天平门是否关紧,布罩是否罩好。天平使用一段时期后,要送计量部门进行检定和调修。天平的全面清洁工作每年应进行两次。特点人性化设计,结构新颖,五面全透明超白玻璃风罩。性能卓越。新一代电磁式称量传感器,使产品的精度有了可靠保障。超大带背光液光显示屏显示,使操作者视觉更柔和、清晰。内置式下称吊钩。
操作使用
操作前的准备
·拆箱后,除去一切包装,取出风罩内风罩位置上的缓冲海绵,装好秤盘。·将天平置于稳定的工作台上,避免震动、阳光照射和气流。·工作环境温度:Ⅰ级天平为20℃±2.5℃,其温度波动不大于1℃/h;Ⅱ级天平为20℃±7.5℃,其温度波动不大于5℃/h。·相对湿度:Ⅰ级天平50%~75%; Ⅱ级天平50%~80%。·工作电压为:220V±V、50Hz。
具体的操作
·在使用前观察水准器。如水泡偏移,需调节水平调节脚。使水泡位于水准器中心。·本天平采用轻触按键,能实行多键盘控制,操作灵活方便,各功能的转换与选择只需按相应的按键。·面板键盘介绍:<开显示>----开启显示屏键<关显示>----关闭显示屏键<去皮>-----清零(去皮)键<积分>-----积分时间调整键<稳定度>----稳定度调整键<校准>-----天平校准、点数功能确认(详见操作§5)、百分比负载确认(详见操作§6)键<点数>-----点数功能键<单位>-----量制单位转换键(详见操作§6)<打印>-----输出模式设定键
主要功能
设有计件,百分比,单位转换(米制克拉、金盎司)、稳定度、全量程去皮等多种功能,操作简便可靠。内置RS232C接口,可直接连接计算机,打印机等设备。
检验
一、电子天平以其操作简单、称量准确可靠等优点,迅速在工业生产、科研、贸易等方面得到广泛应用。但因电子天平的计量性能经过一段时间的使用后可能发生变化,国家规定对其性能应进行定期检定。检定电子天平的依据文件是《JJG98-90非自动天平检定规程》(以下称JJG98-90),本文结合具体工作实践,对电子天平的检定过程作一些说明。二、两点说明1.应明确的两个概念在电子天平的检定工作中,首先应明确实际分度值d和检定分度值e两个概念和它们之间的关系,根据《No76-1国际建议》中的定义,电子天平的实际分度值是指相邻两个示值之差,它表示电子天平的读数能力;而检定分度值则是用于天平(包括机械天平)的分级和检定的,并以质量单位表示的值。它们之间存在下述关系:d≤e≤10d。2.应重视的两步操作电子天平的生产厂家、型号众多,操作方法各异,但操作使用任何一台电子天平时都应注意以下两点:首先应将电子天平调整至水平状态,并按规定时间进行预热,然后再对其进行校准(可选择外校或内校方式),以消除不同使用地点重力加速度的不同对其称量结果的影响。这一过程是正确检定(包括使用)电子天平所必须的,否则难以保证检定(或称量)结果的准确性。三、电子天平的检定JJG98-90中指出评定电子天平的计量性能的指标有8项,其中对使用中的电子天平的周期检定主要是前4项:鉴别力和灵敏度、最大允许误差、重复性和偏载的检定。下面分别对它们作一些说明:1.灵敏度和鉴别力的检定根据《No76-1国际建议》中的说明,灵敏度是指对于一个给定的重量变化(Δm),衡器的指示值相应能发生的示值变化(ΔL)。而鉴别力则是表征衡器对微小载荷的反应能力,也即要引起衡器示值有一个可发觉的变化需要添加的重量是多少。对电子天平来说,鉴别力是一个有意义的概念,而灵敏度则没有实际意义,因此检定员不要因为规程中将二者列在一起说明而产生误解。对使用中的电子天平鉴别力的检定,通常允许作简化处理,即选择在空载或全载时处于平衡状态的天平上,用质量为1.4d的小砝码,轻缓地加放在天平上或从其上拿下,此时原来的天平示值应有变化(具体过程见JJG98-90中表15)。一般来说,使用中的电子天平的鉴别力不会有问题,所以规程中指出:对于d≤1mg或e>2d的电子天平,允许免检其鉴别力。2.各载荷点的最大允许误差的检定电子天平的最大允许误差是指天平的线性度,它与电子天平的准确度等级和称量有关(详见JJG98-90第8页表8),其目的是判定电子天平的示值误差是否在规定的范围内。通常,示值误差(E)由下式来确定:E=I-I0,I为天平指示值,I0为标准砝码的标称值。对电子天平来说,这样计算示值误差是不够严密的。我们知道,电子天平是数字显示方式,其示值的变化不是连续的,而是以阶跃形式进行。这样,当天平的实际示值处于相邻两个数字之间时,实际示值总是按一定的数字化整方式,以某一相邻数字显示出来,因此,电子天平的数字显示值除含有实际模拟示值外,还包含着数字化整误差。在对电子天平进行检定时,应当剔除这个数字化整误差,找到实际模拟示值,以准确确定电子天平的示值误差。在实际检定中,常采用附加小砝码寻求数字转换点,来进行凑整计算的方法,其过程是:对某一检定点用相应的标准砝码L加载,此时天平显示值为I,然后将e/10值的附加小砝码Z逐个增加至ΔL时,显示数字增加一个字或在相邻两个示值间转换跳动。此时即可知数字化整误差为(e/2-ΔL),而实际模拟值为(I+e/2-ΔL);由此得到该检定点的示值误差E=(I+e/2-ΔL)-L,这就是JJG98-90中检定电子天平示值误差的计算公式。JJG98-90中同时指出:对e≥5d的电子天平允许不作数字化整误差的修正,下面以两个具体实例作比较说明:(实例略)3.重复性检定重复性是描述电子天平在相同的测量条件下,对同一载荷多次称量结果之间的差值,是衡量电子天平称量结果能否达到一致的能力。重复性检定应在空载和加载状态下进行,其检定过程及数据处理方法按JJG98-90第45页表18进行。对e≥5d的电子天平同样允许省略数字化整误差的修正过程而直接用天平示值减去砝码质量值来计算重复性误差。4.偏载检验偏载检验又称四角误差检验,它是通过将载荷放置在称盘上不同的位置来检验天平提供一致结果的能力。在实际检定工作中,应根据电子天平的使用要求来确定检验载荷,具体内容和方法参见JJG98-90中第55页说明。
调整天平
(1)调水平
使用电子分析天平前位两个底脚螺丝调正水准器。气泡在水准器正中央即为水平。
(2)调零点
即使微量标尺上的0点与游标(光屏)刻线完全重合。①较大的零点调整可移动横梁上左右平衡螺丝的位置。②较小的零点调整即微量标尺“0”点与游标(光屏)刻线相距3格以内,可转动底板下面的拨杆
(3)调光
①射影颜色若灯光射影显示骚扰的颜色,明暗不一,可转动和移动聚光镜的位置。②射影不正如光学投影上的刻度偏上或偏下,可移动一次反射镜的角度来调整。③射影明晰性如光学投影上的射影不清晰或重线,可调放大镜的距离。
(4)调感量
用重心螺丝调感量。重心螺丝向上移动时感量增大。重心螺丝向下移动时感量减小。没有一定经验的人,不要随意自行调整感量。
(5)调秤盘
当电子分析天平停止使用时,秤盘应正好与下面的托盘轻微接触,如托盘太高或太低,可将托盘拨下,调整托盘螺丝的长短使其摩擦适度。
注意事项
(1)天平室要保持高度清洁,清扫天平室时,只能用带潮气的布擦拭,决不能用湿透的拖把拖地。潮湿物品切勿带入室内,以免增加湿度。[1](2)应随时清洁天平外部,至少一周清洁一次。一般可用软毛刷,绒布或麂皮拂去天平上的灰尘,清洁时注意不得用手直接接触天平零件,以免水分遗留在零件上引起金属氧化和量变。因此应戴细纱手套或极薄的胶皮手套,并顺其金属光面条纹进行,以免零件光洁度受损。为避免有害物质的存留,在每次称量完毕后,应立即清洁底坐。横梁上之玛瑙刀口的工作棱边应保持高度清洁,常使用麂皮顺其棱边前后滑动,用慢速清洁,中刀承和边刀垫之玛瑙平面及各部之玛瑙轴承也用麂皮清洁。阻尼器的壁上可用软毛刷和麂皮清洁后,再用20~30倍放大镜观察是否仍有细小物质的存在。(3)在电子分析天平和砝码附近应放有该天平和砝码实差的检定合格证书,以便衡量时获得准确的必要数据。(4)天平玻璃框内需放防潮剂,最好用变色硅胶,并注意更换。(5)搬动电子分析天平时一定要卸下横梁、吊耳和秤盘。远距离搬动还要包装好。箱外应标志方向和易损符号,并注有精密仪器切勿倒置等字样。